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亚磷酸的制备合成法

点击数:2942022-08-24 14:28:11 来源: 亚磷酸|亚磷酸价格|亚磷酸厂家|淄博明侠经贸有限公司

亚磷酸是一种无机化合物,其化学式为H3PO3,分子量为82.00。
易溶于水和醇。在空气中缓慢氧化成磷酸,加热到180℃时分解成磷酸和磷化氢(剧毒、易爆)。亚磷酸为二元酸,其酸性比磷酸稍强,它具有强还原性,容易将银离子还原成金属银,能将硫酸还原成二氧化硫。有强吸湿性和潮解性,有腐蚀性。亚磷酸主要用作还原剂, 尼龙增白剂, 也用作亚磷酸盐原料, 农药中间体以及有机磷水处理药剂的原料。
1、边搅拌边将三氯化磷缓慢滴加到水中,控制滴加速度,是反应不至于太过激烈,并用冰水冷却反应器。反应结束后进行过滤,滤液于140℃以下加热蒸发至原体积的三分之一,以赶走氯化氢气体,然后冷却至60-85℃,加入少量亚磷酸结晶作为结晶种,搅拌下进一步冷却结晶,制的亚磷酸。
2、取1000mL三颈圆底烧瓶,装配上机器搅拌器,滴液漏斗和冷凝器。将蒸馏水放入烧瓶中,并用冰冷却。在搅拌下从滴液漏斗将100mL新蒸馏的三氯化磷(沸程为74~76℃)缓慢加入。过滤,在低于140℃下蒸发滤液到原来体积的1/3。冷却至60~65℃,撒入亚磷酸晶粒作为晶种,在搅拌下冷却、结晶。产量约63g。欲进一步纯化可将10g产品,首先溶于3.5g水中,然后将其余部分全部加入,仔细搅拌,吸滤结晶,产量40g。放入磨口玻璃瓶中。
3、装置同上,取300mL 四氯化碳和100g新蒸得的三氯化磷放入烧瓶中,用冰冷却,搅拌下从滴液漏斗徐徐滴加75g蒸馏水。全部水加完后,移开水浴,加速搅拌1小时。将反应物移到分液漏斗中用四倍的四氯化碳洗涤(若有结晶析出,加2~3mL水)。洗涤后的酸溶液通过玻璃漏斗抽滤移至烧瓶中,在减压的条件下,在水浴上蒸发(不超过60℃)和去氯化氢 3小时。然后放入干燥器中冷却结晶。
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